Atomizácia hydridotvorných prvkov v plazmových výbojoch s dielektrickou bariérou. Diplomová práce

0560718 - ÚIACH 2023 CZ slo D - Dizertace
Kodríková, Barbora
Atomizácia hydridotvorných prvkov v plazmových výbojoch s dielektrickou bariérou. Diplomová práce.
[Atomization of hydride forming elements in dielectric barrier plasma discharges. Diploma Thesis.]
Ústav analytické chemie AV ČR, v. v. i. Obhájeno: Praha. 24.5.2022. - Praha: Univerzita Karlova, 2022. 64 s.
Grant CEP: GA ČR(CZ) GA21-05285S
Institucionální podpora: RVO:68081715
Klíčová slova: atomic absorption spectrometry * dielectric barrier discharge (DBD) plasma atomizer * atomization of volatile compounds
Obor OECD: Analytical chemistry

Cieľom tejto diplomovej práce bola optimalizácia podmienok pre atomizáciu hydridotvorných prvkov bizmutu a telúru v plazmových atomizátoroch s dielektrickou bariérou (DBD) s použitím atómovej absorpčnej spektrometrie (AAS) ako detekčnej metódy. Študované boli dva typy konštrukcie napájacieho zdroja striedavého vysokého napätia a síce so sínusovou a obdĺžnikovou (rektrangulárnou) moduláciou vysokého napätia. Študovaný bol aj vplyv konštrukcie elektród planárnych DBD atomizátorov: s lepenými a naprášenými elektródami. Taktiež bol skúmaný vplyv zaradenia sušidla do aparatúry. Ako najefektívnejšie sušidlo bola určená trubica s nafiónovou membránou. Jej účinnosť bola overená s použitím optickej emisnej spektrometrie. So zaradením nafiónovej trubice do aparatúry boli v danej konfigurácii aparatúry optimalizované dva základné parametre DBD atomizátorov: výkon zdroja napätia a prietok argónu, ktorý slúžil ako plazmový plyn. Za použitia optimálnych podmienok boli pre všetky používané atomizátory určené analytické charakteristiky a tie boli následne porovnané s tými dosahovanými vo vyhrievanom kremennom (multi)atomizátore (MM)QTA.
V prípade bizmutu bol ako optimálny prietok argónu určený 75 cm3 min-1 pre všetky usporiadania atomizátorov (DBD aj QTA). Ako optimálna hodnota sínusovo modulovaného zdroja napätia bola určená hodnota 17,5 kV pre DBD atomizátor s lepenými elektródami a pre atomizátor s naprášenými elektródami 12,4 kV. Pre rektangulárny zdroj napätia v kombinácii s DBD atomizátorom s naprášenými elektródami to bolo 6,5 kV. Pre telúr boli optimálne podmienky atomizácie totožné, výnimky boli: prietok argónu pre MMQTA 50 cm3 min-1 a hodnota rektangulárne modulovaného zdroja napätia 7 kV.
Zo získaných analytických charakteristík bolo zrejmé, že pri stanovení telúru sú citlivosť a medza detekcie pre DBD atomizátory a MMQTA zrovnateľné, zatiaľ čo pri stanovení bizmutu poskytujú DBD atomizátory výrazne horšie hodnoty než QTA.

The aim of this diploma thesis was to optimize the atomization conditions of two hydride forming elements - bismuth and tellurium in dielectric barrier discharge (DBD) plasma atomizers using atomic absorption spectrometry (AAS) as a detector. Two types of electrode constructions of planar DBD atomizers were studied: glued and sputtered electrodes while two construction of high voltage power supply sources were investigated employing either a sinusoidal or square wave modulation of high voltage function. The effect of the gas phase dryer included in the apparatus upstream the atomizer was also investigated. A nafion membrane tube dryer was identified as the most effective one. Its efficiency was verified using optical emission spectrometry. With the nafion tube included in the apparatus, two main parameters of DBD atomizers were optimized: the voltage of the power supply source and argon flow rate, which served as a discharge gas. Using optimal conditions, analytical characteristics were determined for all atomizers used and these were subsequently compared with those achieved in an externally heated quartz (multi)atomizer (MM)QTA.
In the case of bismuth, the optimal argon flow rate was determined to be 75 cm3 min-1 for all atomizers. The optimal value for the power supply source with sinusoidal voltage modulation was 17.5 kV for the DBD atomizer with glued electrodes and 12.4 kV, respectively, for the atomizer with sputtered electrodes. It was 6.5 kV for a power supply source with rectangular modulation in combination with a DBD atomizer with sputtered electrodes. The optimal atomization conditions for tellurium determination were identical as those for bismuth determination, but the exceptions were: optimal argon flow rate for MMQTA was 50 cm3 min-1 and optimal rectangular voltage applied was found to be 7 kV.
According to analytical characteristics obtained for tellurium determination it was clear that the sensitivity and detection limits for DBD atomizers and MMQTA are comparable, while in the case of bismuth determination DBD atomizers were found to provide significantly worse values of sensitivity and detection limits than QTA.
Trvalý link: https://hdl.handle.net/11104/0333586