Speciační analýza rtuti v kapalných a plynných vzorcích. Diplomová práce

0505298 - ÚIACH 2020 CZ cze D - Dizertace
Žídek, Radek
Speciační analýza rtuti v kapalných a plynných vzorcích. Diplomová práce.
[Speciation analysis of mercury in liquid and gaseous samples. Diploma thesis.]
Ústav analytické chemie AV ČR, v. v. i. Obhájeno: Praha: Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakulta. 27.5.2019. - Praha: Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakulta, 2019. 61 s.
Grant CEP: GA ČR GA18-01116S
Institucionální podpora: RVO:68081715
Klíčová slova: mercury * speciation analysis * gold amalgamator * generation of volatile compounds
Obor OECD: Analytical chemistry

Byla kvantifikována účinnost chemického generování čtyř specií rtuti z kapalných vzorků. Jednalo se o elementární rtuť a hydridy methyl-, ethyl- a fenylrtuti. Generované těkavé specie rtuti byly kvantitativně zachyceny na zlatém amalgamátoru a jejich množství stanoveno technikou AMA-254. Porovnány byly tři typy konstrukce generátorů těkavých sloučenin. V konvenčním generátoru těkavých specií s dávkováním do proudu a separátorem fází s nuceným odtahem byla účinnost generování pro všechny specie rtuti srovnatelná a pohybovala se kolem 60 %. Pro elementární rtuť a hydrid methylrtuti bylo dosaženo lepších výsledků v automatizovaném dávkovém uspořádání, kde jejich účinnosti generování dosahují více než 90 %. Účinnost generování hydridů ethyl- a fenylrtuti se v tomto uspořádání aparatury pohybuje mezi 60 a 80 %.
Byly optimalizovány podmínky speciační analýzy elementární rtuti a sublimátu v plynných vzorcích. Tyto dvě specie mají nejvyšší zastoupení v kouřových plynech tepelných elektráren, tepláren a spaloven komunálního odpadu. Kombinace dvou trubiček naplněných aluminou a pozlacenou aluminou jako sorbenty umožňuje selektivní a kvantitativní zachycení sublimátu na alumině a elementární rtuti na pozlacené alumině. Byla studována kapacita obou sorbentů i vliv teploty sorbentu na účinnost záchytu specií rtuti. Použitelnost navrženého postupu speciační analýzy byla úspěšně demonstrována na modelové plynné směsi obsahující elementární rtuť a sublimát s detekcí zachycených specií rtuti technikou AMA-254.

Generation efficiency of four mercury species, namely elemental mercury and hydrides of methyl-, ethyl- and phenylmercury from liquid samples was quantified. The species chemically generated were quantitatively trapped on a gold-coated amalgamator to be subsequently determined by AMA-254 technique. Three types of construction of volatile species generators were compared. Generation effciciency among the species was comparable, fluctuating around 60% in the conventional flow injection generator equipped with a gas liquid separator with forced outlet. Better results were reached for elemental mercury and methylmercury hydride in an automated batch generator system. Generation efficiency was higher than 90% for these two species and between 60 to 80% for ethyl- and phenylmercury hydrides, respectively.
Speciation analysis of elemental mercury and sublimate in gaseous samples was optimized. These two species dominate in flue gases produced during coal combustion or waste incineration. Combination of two sorbent tubes packed with alumina and gold-coated alumina enables selective and quantitative retention of both species. Sublimate is trapped on a column packed with alumina while elemental mercury is retained on gold-coated alumina. The capacity of both sorbents was investigated as well as the effect of sorbent temperature on trapping efficiency of mercury species was studied. The applicability of the proposed method was demonstrated employing a model mixture of elemental mercury and sublimate.
Trvalý link: http://hdl.handle.net/11104/0296764