Stanovení prvků v rostlinných materiálech metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a elektrotermickým odpařováním

0469723 - ÚOCHB 2017 CZ cze C - Konferenční příspěvek (zahraniční konf.)
Šerá, Luisa - Matějková, Stanislava - Mestek, O.
Stanovení prvků v rostlinných materiálech metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a elektrotermickým odpařováním.
[Quantification of Elements in Plant Materials by Electrothermal Vaporization Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry.]
Czech Chemical Society Symposium Series 14. Praha: Česká společnost chemická, 2016 - (Barek, J.; Vyskočil, V.; Kolská, Z.), s. 41-44. ISSN 2336-7202.
[Cena Karla Štulíka 2016. Celostátní soutěž o nejlepší studentskou práci v oboru analytická chemie /19./. Ústí nad Labem (CZ), 03.02.2016-04.02.2016]
Institucionální podpora: RVO:61388963
Klíčová slova: electrothermal vaporization * optical emission spectrometry * inductively coupled plasma * plants
Kód oboru RIV: CB - Analytická chemie, separace

Podařilo se vyvinout vhodnou analytickou metodu ICP-OES analýzy ve spojení s ETV pro rychlou kvantitativní analýzu rostlinných makro- i mikrobiogenních prvků. Pro tuto metodu byl zvolen plynný modifikátor, optimalizován teplotní program a zvoleny sledované spektrální čáry. U většiny těchto čar byla pomocí Mandelova testu linearity ověřena lineární kalibrační závislost intenzity signálu na množství analytu, u ostatních byla použita závislost kvadratická. Dále byly pro všechny spektrální čáry určeny LOD ze slepých pokusů. Také byl sledován vliv velikosti navážky vzorku na přesnost měření, kde optimální se jeví navážky mezi jedním a dvěma miligramy, v závislosti na očekávaném obsahu analytů ve vzorku. Analýzou CRM INCT-OBTL-5 Tabákových listů byla u 7 ze 12 stanovovaných analytů testem výtěžnosti potvrzena přesnost vyvinuté metody. I tak byla u většiny analytů zjištěna odchylka mezi certifikovanou a naměřenou hodnotou obsahu analytu v CRM do deseti procent, což je srovnatelné s publikovanými výsledky a s požadavky běžně kladenými na použitou metodu. Dalším cílem výzkumu bude posouzení vlivu průtoku nosného a „bypass“ plynu na průběh a přesnost analýzy. Dále se pokusíme vyzkoušet současné zapojení ETV a zmlžovače jako zdroje signálu interního standardu a posoudit vliv takového zapojení na průběh analýzy a její výsledky.

This paper describes optimization and validation of operating conditions of electrothermal vaporization (ETV) inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) method for quantification of Ba, Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Sr and Zn in plant materials. Besides the optimization of the temperature program, the selection of the gaseous modifier and the spectral wavelengths to be measured, it was studied how the sample quantity affects the result quality of the developed method. During the validation process, the accuracy and precision of the method were checked by analysis of a certified reference material. Limits of detection were estimated by analyses of blank samples. For almost all previously mentioned elements, the method meets requirements commonly applied on analyses by ETV combined with ICP-OES.
Trvalý link: http://hdl.handle.net/11104/0267537