Způsob přípravy polyfluorovaného činidla

0445729 - ÚCHP 2016 RIV cze P - Patentový dokument
Strašák, Tomáš - Čermák, Jan
Způsob přípravy polyfluorovaného činidla.
[Process for Preparing Polyfluorinated Agent.]
2015. Vlastník: Ústav chemických procesů AV ČR, v. v. i. Datum udělení patentu: 08.07.2015. Číslo patentu: 305369
Grant CEP: GA ČR(CZ) GAP106/12/1372
Institucionální podpora: RVO:67985858
Klíčová slova: fluorous reagent * fluorous tag * polyfluoroalkyl chain
Obor OECD: Organic chemistry
https://isdv.upv.cz/doc/FullFiles/Patents/FullDocuments/305/305369.pdf

Způsob přípravy polyfluorovaného činidla obecného vzorce I, kde n je 1 až 2, Rf je vybrán ze skupiny: CF2CF2CF3, CF2(CF2)2CF3, CF2(CF2)4CF3, CF2(CF2)6CF3, CF2(CF2)8CF3, CF2(CF2)3CF(CF3)2, CF2(CF2)5CF(CF3)2 a X je Cl, vyznačující se tím, že v prvním stupni se při teplotě v rozmezí -90 až -60 °C připraví reakcí jodidu RfCH2CH2I s terc-butyllithiem roztok organolithného činidla RfCH2CH2Li ve směsi pentan-diethyléther v objemovém poměru 1 až 2:1 a ve druhém stupni se k tomuto roztoku přidá silanový substrát Cl(CH2)n.SiCl3, kde n je 2, 3 v molárním poměru ortganolithného činidla k silanovému substrátu 3 až 4:1.

In the present invention, there is disclosed a process for preparing a polyfluorinated agent of the general formula I, in which n = 1 to 2, Rifpf is selected from the group consisting of: CFi2CFi2CFi3, CFi2(CFi2)i2CFi3, CFi2(CFi2)i4CFi3, CFi2(CFi2)i6CFi3, CFi2(CFi2)i8CFi3, CFi2(CFi2)i3CF(CFi3)i2, CFi2(CFi2)i5CF(CFi3)i2 and X denotes Cl, characterized in that in a first stage, there is prepared by reacting RifCHi2CHi2I iodide with tert-butyllithium at a temperature ranging from -90 to -60 degC a solution of an organolithium agent RifCHi2CHi2Li in a mixture of pentane-diethyl ether in volume ration in the range of 1 to 2:1 and in the second stage a silane substrate Cl(CHi2)inSiCli3, wherein n is 2, 3 is added to this solution in molar ratio of the organolithium agent to silane substrate in the range of 3 to 4:1
Trvalý link: http://hdl.handle.net/11104/0248675