Nanocomposite MFI-alumina membranes via pore-plugging synthesis. Preparation and morphological characterization

0040430 - ÚFCH JH 2007 RIV NL eng J - Journal Article
Miachon, S. - Landrivon, E. - Aouine, M. - Sun, Y. - Kumakiri, I. - Li, Y. - Prokopová, Olga - Guilhaume, N. - Giroir-Fendler, A. - Mozzanega, H. - Dalmon, J. A.
Nanocomposite MFI-alumina membranes via pore-plugging synthesis. Preparation and morphological characterization.
[Nanokompositní MFI-aluminové membrány syntetizované metodou růstu krystalů uvnitř pórů podložky.]
Journal of Membrane Science. Roč. 281, 1-2 (2006), s. 228-238. ISSN 0376-7388. E-ISSN 1873-3123
R&D Projects: GA ČR GP104/03/D183
Grant - others:The European Union(FR) CT95 0018; The European Union(FR) G1RD-CT1999-00078
Institutional research plan: CEZ:AV0Z40400503
Keywords : MFI zeolite * membrane * nanocomposite * pore-plugging * transmission electron microscopy
Subject RIV: CF - Physical ; Theoretical Chemistry
Impact factor: 3.442, year: 2006

A specific synthesis protocol, based on zeolite crystallisation within the pores of a host support, the pore-plugging method, has been designed and optimised. A composite membrane has been obtained and its quality evaluated using the separation of adsorbing and non-adsorbing gas mixture. A series of parameters were studied, including the pore size of the support, the composition of the precursor solution and the hydrothermal synthesis temperature program. Accordingly, the membrane quality showed large variations. The material structure was characterised using scanning and transmission electron microscopies. These observations showed a composite organization at the support pore scale, with an architecture very different from conventional supported zeolite films. The final optimisation of the synthesis conditions concluded to a precursor solution containing 2 mol/l of silica, 0.9 mol/l of TPAOH, and the use of an interrupted hydrothermal temperature program, among other parameters.

Byla vyvinuta a optimalizována metoda syntézy MFI membrán na základě růstu krystalů uvnitř pórů nosné podložky. Touto metodou byly získány kompositní membrány. Jejich kvalita byla testovány pomocí separace plynných směsí obsahující sorbující se a nesorbující se složky. Byly sledovány následující parametry: velikost pórů nosné podložky, složení syntézního roztoku a podmínky hydrotermálního programu syntézy. Ukázal se široký rozptyl výsledné kvality membrány v závislosti na sledovaných parametrech. Struktura materiálu byla charakterizována pomocí rastrovací a transmisní mikroskopie. Tato měření ukázala organizaci složení krystalické fáze uvnitř podložky velmi odlišné od standardních membrán, kde zeolitová vrstva je nanášena ve formě filmu. Jako nejoptimálnější podmínky pro syntézu se ukázalo složení syntézního roztoku s obsahem 2 mol/l oxidu křemičitého a 0.9 mol/l TPAOH s následným přerušeným hydrotermálním programem.
Permanent Link: http://hdl.handle.net/11104/0003604