Silicalite-1 polycrystalline layers and crystal twins: Morphology and grain boundaries

0081194 - ÚFCH JH 2007 RIV CN eng J - Journal Article
Brabec, Libor - Kočiřík, Milan
Silicalite-1 polycrystalline layers and crystal twins: Morphology and grain boundaries.
[Polykrystalické vrstvy a krystaly-dvojčata silikalitu-1: morfologie, hranice zrn.]
Materials Chemistry and Physics. Roč. 102, č. 1 (2007), s. 67-74. ISSN 0254-0584. E-ISSN 1879-3312
R&D Projects: GA ČR GA203/05/0846
Institutional research plan: CEZ:AV0Z40400503
Keywords : silicalite-1 * HF acid * etching * grain boundaries
Subject RIV: CF - Physical ; Theoretical Chemistry
Impact factor: 1.871, year: 2007

Silicalite-1 layers as well as individual crystal twins were synthesized from clear solutions using TPABr as template. Their morphology was characterized by scanning electron microscope (SEM). Large crystal twins coloured by iodine were also observed by light microscope. The compactness of a thin layer consisting of spherical crystals (twins) appeared much higher than that of prolonged ones. HF etching of as-synthesized polycrystalline silicalite-1 layers led to the formation of sharp slits along grain boundaries. So the grain boundaries became observable. Etching of calcined layers produced a sort of a negative image represented by preserved thin shells around dissolved crystals. Those shells - films of less organized silica remaining between neighboring crystals - were resistant against HF acid due to the presence of organic species formed during layer calcination. For large isolated silicalite-1 twins the etching patterns differed from those in layers.

Vrstvy i jednotlivé krystaly silikalitu-1 byly připraveny syntézou v koloidních roztocích za po-užití templátu TPA-Br. Jejich morfologie byla zjišťována řádkovacím elektronovým mikrosko-pem (SEM). Velké dvojčatné krystaly obarvené jódem byly též pozorovány mikroskopem světelným. Kompaktnost vrstev z kulových krystalů se jevila mnohem vyšší než kompaktnost vrstev z krystalů podlouhlých. Leptání surových polykrystalických vrstev pomocí HF vedlo ke vzniku ostrých štěrbin podél hranic zrn. Tím se tyto hranice staly viditelnými. Leptáním kalcinovaných vrstev se tvořil negativní obraz: zůstávaly zachovány tenké slupky obklopující krystaly, zatímco vlastní krystaly se rozpouštěly. Slupky (málo uspořádaná hmota SiO2 mezi sousedícími krystaly) byly odolné vůči HF díky přítomnosti organických zbytků, vzniklých kalcinací. Leptací obrazce na nekalcinovaných velkých krystalech-dvojčatech vykazovaly ostré štěrbiny podél styčných ploch jedinců-monokrystalů.
Permanent Link: http://hdl.handle.net/11104/0004009