Permeability of Grain Boundaries in well Defined Silicalite-1 Polycrystalline Layers and Single Crystals

0101100 - UFCH-W 20040106 RIV CZ eng C - Conference Paper (international conference)
Brabec, Libor - Zikánová, Arlette - Kočiřík, Milan
Permeability of Grain Boundaries in well Defined Silicalite-1 Polycrystalline Layers and Single Crystals.
[Propustnost podél hranic zrn v dobře definovaných polykrystalických vrstvách silikalitu-1 a v samostatných krystalech.]
Proceedings.CHISA 2004. Praha, 2004, s. 1-11. ISBN 80-86059-40-5.
[International Congress of Chemical and Process Engineering CHISA 2004 /16./. Praha (CZ), 22.08.2004-26.08.2004]
R&D Projects: GA ČR GA104/04/0963; GA ČR GA104/03/0680
Institutional research plan: CEZ:AV0Z4040901
Keywords : silicalite-1 * single crystals * grain boundaries
Subject RIV: CF - Physical ; Theoretical Chemistry

Self-supporting silicalite-1 layers were grown on mercury surface from clear solutions at temperatures 140-180 oC. Large silicalite-1 crystals were synthesized using TPABr as template. Layer morphology and thickness were characterized by SEM. Phase purity of silicalite-1 and orientation of crystals were determined by XRD. Layers with the thickness > 40 .mu.m were found to be highly compact. Wet HF etching of as-synthesized polycrystalline silicalite-1 layers caused formation of deep sharp slits at grain boundaries and thus it visualized them. Contrary to this result etching of calcined layers led to a kind of a negative image represented by preserved thin shells at crystal boundaries which were found to be impregnated by carbon residues formed during template removal. Results of etching experiments give a strong indication of the existence of a thin amorphous silica interface between neighbouring crystals. The etching patterns were somewhat different for large silicalite-1 crystals.

Samonosné vrstvy silikalitu-1 byly pěstovány na povrchu rtuti z jemně koloidních roztoků při teplotách 140-180 oC, a to pomocí templátu TPABr. Podobně byly syntetizovány i velké krystaly. Morfologie vrstev a jejich tloušťka byly zjišťovány elektronovým mikroskopem. Krystalinita a orientace krystalů byla určována rentgenovou difrakcí. Vrstvy o tloušťce nad 40 mikronů byly shledány vysoce kompaktními. Leptání polykrystalických vrstev pomocí HF vedlo k vytvoření ostrých štěrbin mezi krystaly. U kalcinovaných vrstev zůstaly během leptání zachovány krystalové slupky, a to z příčiny jejich impregnace uhlíkatými zbytky. Výsledky leptání svědčí o amorfní fázi mezi sousedícími krystaly. Leptací obrazce jsou jiné u velkých krystalů. Do surových krystalů proniká HF podél hranic pyramidálních domén. Kalcinované krystaly se rozpouštějí jednotně po celém povrchu. Malé kalcinované krystaly jsou naopak vysoce odolné.
Permanent Link: http://hdl.handle.net/11104/0008567