0310855 - BC 2009 RIV NL eng J - Článek v odborném periodiku
Zahradníčková, Helena - Hartvich, Petr - Šimek, Petr - Hušek, Petr
Gas chromatographic analysis of amino acid enantiomers in Carbetocin peptide hydrolysates after fast derivatization with pentafluoropropyl chloroformate.
[Analýza enantiomerů aminokyselin v peptidu Carbetocinu plynovou chromatografií po derivatizaci pentafluorpropylchlormravenčanem.]
Amino Acids. Roč. 35, č. 2 (2008), s. 445-450. ISSN 0939-4451. E-ISSN 1438-2199
Grant CEP: GA ČR GA203/04/0192; GA ČR GA303/06/1674
Výzkumný záměr: CEZ:AV0Z50070508
Klíčová slova: D,L-amino acids * peptides * chloroformates
Kód oboru RIV: CC - Organická chemie
Impakt faktor: 4.132, rok: 2008 ; AIS: 0.806, rok: 2008
DOI: https://doi.org/10.1007/s00726-007-0577-1

A novel sample preparation protocol for gas chromatographic (GC) analysis of amino acid enantiomers in peptides was developed. It comprises traditional acid hydrolysis, a novel treatment of the analytes with a fluoroalkyl chloroformate and GC/FID separation of enantiomers on a chiral capillary column. The major improvements consist in that the derivatization step proceeds in organic- aqueous media within seconds and the amino acid derivatives are volatile enough to suit the temperature range of the chiral Chirasil-Val capillary column. The approach was found beneficial for chiral analysis of pharmaceutically important Carbetocin peptide.

Byl vyvinut nový postup přípravy vzorku pro analýzu enantiomerů aminokyselin v peptidech plynovou chromatografií. Zahrnuje tradiční kyselou hydrolýzu, originální reakci analytů s fluoralkylchlormravenčany a separaci enantiomerů pomocí GC/FID na chirální kapilární koloně. Hlavní zdokonalení metody spočívá v tom, že derivatizační krok probíhá ve vodně-organickém prostředí během několika vteřin, a deriváty aminokyselin jsou natolik těkavé, že mohou být separovány i v omezeném teplotním rozsahu chirální kolony Chirasil-Val. Tento postup byl vhodný pro chirální analýzu aminokyselin ve farmaceuticky významném peptidu Carbetocinu.
Trvalý link: http://hdl.handle.net/11104/0162605