Analysis of Fe species in zeolites by UV-VIS-NIR, IR spectra and voltammetry. Effect of preparation, Fe loading and zeolite type

0031109 - ÚFCH JH 2006 RIV NL eng J - Článek v odborném periodiku
Čapek, Libor - Kreibich, Viktor - Dědeček, Jiří - Grygar, Tomáš - Wichterlová, Blanka - Sobalík, Zdeněk - Martens, J. A. - Brosius, R. - Tokarová, V.
Analysis of Fe species in zeolites by UV-VIS-NIR, IR spectra and voltammetry. Effect of preparation, Fe loading and zeolite type.
[Analýza Fe specií v zeolitech pomocí UV-VIS-NIR, IR spekter a voltametrie. Vliv preparace, koncentrace Fe a typu zeolitu.]
Microporous and Mesoporous Materials. Roč. 80, 1-3 (2005), s. 279-289. ISSN 1387-1811. E-ISSN 1873-3093
Grant CEP: GA MŠMT OC D15.20
Grant ostatní: European Union(XE) G5RD-CT-2001-00595
Výzkumný záměr: CEZ:AV0Z40400503
Klíčová slova: Fe-zeolites * UV-VIS spectra * IR spectra * voltammetry * Fe complexes
Kód oboru RIV: CF - Fyzikální chemie a teoretická chemie
Impakt faktor: 3.355, rok: 2005

Three procedures were employed for the preparation of Fe-zeolites with ZSM-5 (MFI), ferrierite (FER) and beta (BEA) structures: ion exchange from FeCl3 solution in acetyl acetonate and solid-state ion exchange from FeCl2 using an oxygen or nitrogen stream. A combination of UV-VIS-NIR spectra, IR spectra of skeletal vibrations and of adsorbed NO, as well as voltammetry provided information on the type of Fe species introduced. Single Fe(III) ion complexes (Fe(H2O)(6-x)OHx) in hydrated zeolites were reflected in the charge-transfer bands at 33100, 37300 and 45600 cm(-1). The single Fe(II) ions at cationic sites in evacuated zeolites yielded (through perturbation of framework T-O bonds) characteristic bands (910-950 cm(-1)) in the region of the skeletal window. These Fe(II) ions with adsorbed NO were also reflected in vibrations at 1880 cm(-1). Dinuclear Fe-oxo complexes yielded the Vis band at 28200 cm(-1).

Byly použity tři postupy pro přípravu Fe-zeolitů s ZSM-5 (MFI), ferrieritem (FER) a zeolitem beta (BEA); postupy použity iontovou výměnu z roztoku FeCl3 v acetyl acetonu a iontovou výměnu z FeCl2 v proudu kyslíku nebo dusíku. Porovnání UV-VIS-NIR spekter, IR spekter skeletálních vibrací a adsorbovaného NO a také voltametrie poskytlo informace o typu vytvořených Fe specií. Samostatné Fe(III) iontové komplexy (Fe(H2O)6-xOHx) v hydratovaném zeolitu byly indikovány pomocí pásů přenosu náboje při 33 100, 37 300 a 45 600 cm-1. Samostatné Fe(II) ionty v kationových posicích evakuovaného zeolitu poskytly (v důsledku perturbace lokálních T-O vazeb) charakteristické pásy (910-950 cm-1) v oblasti skeletálního okna. Tyto Fe(II) ionty po adsorpci NO jsou také indikovány vibrací při 1880 cm-1. Dinukleární Fe-oxo komplexy poskytly pás ve viditelné oblasti při 28 200 cm-1. Voltametrie ukázala na přítomnost oxidů železa (hematitu) s redukčním maximem při – 0,7 V.
Trvalý link: http://hdl.handle.net/11104/0131881